ІОННИЙ мікроаналізі

,

метод локального аналізу, заснований на реєстрації мас-спектрів вторинних іонів з мікроучастков пов -сті твердих тіл. Досліджуваний зразок в вакуумі бомбардують сфокусованим пучком первинних іонів (Аr + , Про 2 + , Про - , Cs + ; діаметр пучка 1-100 мкм, енергія 10 - 15 - 10 - 16 Дж, плотн. струму 0, 1-10 А / м 2 ). Первинні іони при взаємодій. з пов-стю пружно і непружно розсіюються, перезаряджаються, допитливим ают багаторазові зіткнення з атомами твердого тіла. При цьому частина атомів поблизу пов-сті отримує енергію, достатню для їх емісії в вакуум у вигляді нейтральних частинок (катодного розпилення) або у вигляді вторинних іонів (вторинна іонна емісія). Інтенсивність емісії вторинних іонів i- го елемента (I i ) сильно залежить від параметрів первинного іонного пучка (типів іонів, їх енергії, щільності струму), аналізованої проби (характеру хім. зв'язків, фіз. св-в, потенціалу іонізації атомів, роботи виходу електронів бомбардований пов-сті та ін.), тиску і складу залишкових газів в приладі. Величина I i характеризується величиною вторинного іонного струму (в А) або швидкістю рахунку імпульсів (імп / с). Дифференц. вихід вторинних іонів g i = K i / С i , де i = i + ( - ) / N 0 , являє собою відношення числа випускаються вторинних іонів i + ( - ) до числа первинних іонів N 0 , С i - концентрація i-го елемента в пробі.Прилад для І. м. - іонний мікроаналізатор - складається з джерела первинних іонів, вакуумної камери, статич. і динамічний. мас-аналізаторів (див. Macc-спектрометрія ) і системи реєстрації вторинних іонів. З джерел первинних іонів наиб. поширений дуоплазмотрон з гарячим або холодним катодом. Тиск в робочій камері мікроаналізатора становить 10 - 5 Ч 10 - 8 Па. Мас-спектральний дозвіл m / Dm (m - маса іонів) від 10 2 до 10 4 . Реєстрацію вторинних іонів проводять за допомогою вторинно електронного помножувача, мікроканальной пластини і іонно-електронного перетворювача, забезпеченого сцинтилятором і фотоелектронним помножувачем. Управління роботою окремих блоків мікроаналізатора і обробку одержуваної інформації проводять за допомогою ЕОМ. Якостей. виявлення всіх елементів періодичної. системи проводять по мас-спектру вторинних іонів, в к-ром ідентифікують піки, відповідні атомним, молекулярним, кластерним і багатозарядним іонів. Межі виявлення залежать від I i і мас-спектрального дозволу і складають 10 - 2 - 10 - 6 % або 10 - 12 - 10 - 16 г. Локальність по пов-сті 1-100 мкм, по глибині 1-5 нм. Зміна I i м. б. пов'язане з т. зв. реакц. вторинною емісією, к-раю виникає при аналізі хім. соед. , Наявності оксидних плівок на пов-сті зразка, при використанні хімічно активних первинних іонів, у присутності. реакционноспособних залишкових газів в іонних мікроаналізаторах. Реакційна емісія м. Б. джерелом великих систематич. похибок аналізу, однак її використовують для збільшення відтворюваності і зниження меж виявлення. Кількостей. І. м. Проводять, використовуючи тео.і емпіріч. градуювальні характеристики З i <= f (I i ). > Перші засновані на квантовомех. або термодинамич. моделях механізму вторинної іонної емісії. Однак більш точні емпіріч. методи з використанням багатоелементних однорідних стандартних зразків, чистих в-в або іонно-легованих поверхневих шарів з заданим розподілом елементів. При цьому зазвичай розраховують коеф. відносить. чутливості (КОЧ) - відношення виходів вторинних іонів визначається елемента для досліджуваного і стандартного зразків: КОЧ = (I i / C i f i ) / (I c / C c f c ), де с з і I з - соотв. концентрація обумовленого елемента і інтенсивність іонної емісії в стандартному зразку, f i і f з - частки вимірюваних ізотопів соотв. в досліджуваному і стандартних зразках. При кількостей. І. м. Гетерог. матеріалів з різко відрізняється роботою виходу електронів з разл. фаз використовують реакц. емісію, при якій в камеру мікроаналізатора впускають реакційноздатні газ (напр., Про 2 , Н 2 ) для вирівнювання роботи виходу. При аналізі діелектриків проводять нейтралізацію поверхневого заряду повільними електронами або наносять на пов-сть зразка металеві. сітки і діафрагми. І. м. Проводять в статич. і динамічний. режимі. У першому випадку при малій щільності струму аналізують практично без руйнування реальну пов-сть твердого тіла (розпорошення одного шару відбувається за дек. Ч). У другому випадку проводять пошарове аналіз з відносно високою швидкістю катодного розпилення (одиниці-десятки нм / с). При цьому здійснюють сканування первинного пучка по великій площі і напуск реакційноздатного газу для отримання плоского кратера.І. м. Застосовують для вивчення розподілу елементів в тонких поверхневих шарах твердих тіл, їх ізотопного і фазового аналізу. Літ. : Гімельфарб Ф. А., Шварцман С. Л., Сучасні методи контролю композиційних матеріалів, М., 1979; Методи аналізу поверхонь, пров. з англ. , М., 1979; Черепин В. Т., Іонний зонд, К., 1981; Нефедов В. І., Черепин В. Т., Фізичні методи дослідження поверхні твердих тіл, М., 1983 Ф. А. Гімельфарб. Хімічна енциклопедія. - М.: Радянська енциклопедія. Під ред. І. Л. Кнунянц. 1988.