Пробірного АНАЛІЗ

метод кількостей. визначення металів (гл. обр. благородних), заснований на сплаві аналізованої проби з сухими реагентами і гравиметрич. аналізі отриманого сплаву. Застосовується для дослідження руд, продуктів їх збагачення, сплавів, разл. виробів і т. д. За даними П. а. здійснюють контроль технол. процесів, ведуть облік витрачання благородних металів, визначають проби ювелірних виробів і сплавів, що містять благородні метали.

Після отримання представницької середньої проби досліджуваного матеріалу (див. Проба аналітична ) беруть зазвичай велику навішення (до 100 г), т. К. Вміст благородних металів, як правило, низько . Наважку змішують з шихтою. До складу останньої входять: колектор (РbО), флюси (кварц, бура, сода і ін.), Відновники (напр., Деревне вугілля, крохмаль), іноді окислювачі (Рb 3 Про 4 , KNO 3 і ін.). Склад і співвідношення компонентів шихти визначається складом аналізованого матеріалу. Зазвичай застосовують тигельну плавку - відновлювально-раство-рить. плавлення навішування матеріалу з шихтою при 1000-1150 ° С в вогнетривких (шамотних) тиглях об'ємом від 300 до 800 см 3 . При цьому РbО відновлюється до Рb, відбувається шлакування компонентів породи і утворення сплаву свинцю з благородними металами (веркблей). Рідкий розплав виливають в виливниці і після охолодження веркблей відокремлюють від шлаку.Одночасно з РbО можуть частково відновлюватися оксиди ін. Металів (міді, сурми, олова, нікелю і т. Д.), К-які заважають подальшому аналізу.

Такі веркблей очищають за допомогою шерберной плавки, к-раю є окислювально-розчинить. плавлення при 900-1050 ° С в шербере-неглибокої чашечці з вогнетривкої глини діаметром 50-75 мм. Шерберная плавка застосовується і як самостійно. метод для плавлення невеликих (1-5 г) навесок матеріалу, багатого золотом і сріблом. До складу шихти при цьому входять металеві. Рb і бура. В ході плавки домішки окислюються і переходять в шлак. Окислювачами служать повітря, що надходить через відкриті двері печі, а також утворився при окисленні свинцю РbО. Як і при тигельної плавці, веркблей відокремлюють від шлаку і купеліруют для виділення благородних металів, т. Е. Піддають окислить. плавлення при 850-900 ° С в пористих неглибоких чашечках (крапель) діаметром 40-60 мм, виготовлених з кістяного борошна, магнезиту або цементу. При цьому свинець окислюється до РbО, велика частина к-якого (до 98, 5%) всмоктується пористою масою капели, а інша частина випаровується. Оксид свинцю окисляє метали-домішки, розчиняє їх оксиди і разом з ними поглинається капежом.

Золото і срібло у вигляді сплаву (Королько) залишаються на капели. Отриманий корольок зважують на пробірних (мікроаналіт.) Вагах. Потім срібло розчин. в разб. HNO

3 ; що залишилася золоту "навпочіпки" промивають, прожарюють і зважують. Кількостей. поділ відбувається при відносно Ag до Аu не більше 3: 1, інакше може відбутися втрата тонких частинок золота. Масу срібла визначають по різниці мас Королько та чистого золота. Межа виявлення 0, 1 г / т обмежений чутливістю пробірних ваг (0, 01 мг) і навішуванням матеріалу.Ниж. кордони визначених змістів зазвичай складають 1 г / т для золота і 3г / т для срібла. Якщо кулька містить платинові метали, аналіз його хімічного ... методами представляє складний і тривалий процес. Набули поширення комбінов. методи аналізу з використанням пробірного концентрування, т. е. визначення благородних металів (у т. ч. Pt, Pd, Rh, Ir, Ru) в Королько або свинцевому сплаві (маса 0, 1-2 г) методами емісійного спектрального, атомно абсорбції. , Активація. , Фотометріч. аналізу і ін. Межі виявлення Аі при цьому досягають 0, 005 г / т, Ag-0, 1 г / т.

П. а. називають також визначення проби ювелірних виробів (т. е. кількостей. змісту Аі, Ag або Pt, вираженого звичайно числом масових частин благородного металу в 1000 мас. ч. сплаву, з к-якого зроблено виріб), до-рої проводять, як правило , без порушення їх цілісності. Для цього порівнюють лінії, прокреслені виробом на пробірному камені (кремнистий сланець чорного або коричневого кольору), з лініями, прокресленими еталонами-т. наз. пробірними голками відомого складу, іноді після змочування ліній спец. розчинами.

П. а. - один з найстаріших аналіт. методів; про нього було відомо ще за 2000 років до н. е. У 1540 В. Берінгуччі, а в 1555 Г.Агрікола опублікували перші керівництва по пробірного мистецтва. У 1763 М. В. Ломоносов описав П. а. в книзі "Перші підстави металургії або рудних справ".

Літ. :

Плаксін І. Н., Випробування і пробірний аналіз, М., 1947; Пробоотбіраніе і аналіз благородних металів, 2 видавництва. , М., 1978; Haffty J., Riley L. В., Goss W. D., A manual on fire assaying and determination of the noble metals in geological materials, Wash. , 1977. Л. П. Колосова.

Хімічна енциклопедія. - М.: Радянська енциклопедія. Під ред. І. Л.Кнунянц. 1988.